微波干法合成及干法合成中反应器的优化

微波干法合成及干法合成中反应器的优化

如有极性溶剂存在，由于微波辑射能使溶剂在极短的时 间内达到很高的温度而气化，形成高压，极易发生爆炸，故 而限制了微波辐射技术在有机合成中的广泛应用。然而在干 法反应条件下，微波辐射下的合成反应却很安全。干法反应 一般指以无机固体为介质的无溶剂反应。由于无机载体往往 导热性不好，故而对许多有机干反应，传统加热时效果欠佳。

利用微波辐射，因无机载体不阻碍微波能量的传导，使吸附 在其表面的反应物能充分吸收微波能量后被活化，反应速率 也会同在有溶剂时一样大大提高。综前所述，许多磁性介质 可吸收微波能量，它们在不阻碍反应、不产生不良副反应的 条件下，完全可以作为干法反应的介质。如1^04，它极易吸 收微波能，以它作为介质对反应效率的促进是很明显的，例 如：食品增白剂过氧化苯甲酰在巧304作为介质的条件下经 微波辐射，很容易转变成食品防腐剂苯甲酸。

干法反应可在敞口反应器中进行，反应速度快，操作方 便，产物容易纯化，产率高，反应装置简单，故巳日益引起 世界各国化学工作者的重视。

    微波辐射对玻璃、聚苯乙烯、聚四氟乙烯等材料几乎能 全透过，故对反应器材料并无特殊要求。前面的研究表明微 波辐射的效果与反应容器的形状、容量及反应物的量有关。在 微波透过介质时，介质对微波的传播也有像光线透过介质时 那样的“折射”现象，所以干法反应器的形状除与液体反应 所用的一样为球形之外，还可以用锥形。由于反应体系是固 体，物料不能像液体那样运动而传导能量，所以，要特别注 意微波对介质的穿透深度，这一限度使反应物料的尺寸（指 高与直径）在1.220111与12.20111之间为佳（见表3-6〉。这样 介质才能足够程度地吸收微波，以便能产生、引发比较完全 的化学反应。这是微波干法反应中重要的条件之一。