微波微量萃取技术

微波微量萃取技术

除了消化之外，在食品成分分离和检测技术中，往往需 要将目标产物或待测物质从固体或粘稠状的原料、食品的内 部、表面溶解、萃取出来。

在食品分析中，可以使用微波技术来萃取食品中的某些 微量成分、农药残留等。综前听述，微波技术改变了分析样品前处理技术落后于分析测定的状态。近20多年来，样品制 备技术的革命不仅受到分析化学家的重视，而且也受到仪器 制造界的积极参与，在双方的努力下，食品分析中的微波前 处理技术已逐步趋于成熟，微波萃取也是其中之一。在微波萃取工作中，要使用聚四氟乙烯制样杯，操作中要按规定准 确称取待测食品，萃取溶剂加入量一般不超过50爪1，根据所 摸索的实验条件，定好输入功率与控温程序，萃取完成后取 出样品，制成待测溶液。

由于微波萃取方法需使用含氟塑料制样杯，并且溶剂温 度较高，因此，要特别注意被测物的吸附或残留记忆效应和 萃取物的分解。为了保证食品分析的准确可靠，下面把微波 萃取的温度、时溶剂、加热分解、吸附效应对回收率的 影响作一讨论。

1.萃取温度对萃取回收率的影响

   在微波密闭容器中，由于内部压力可达到十几个大气压， 因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点高。因此,用微波萃取可 以达到常压下使用同样溶剂达不到的萃取温度，以提髙萃取 效率，而又不致于分解待测萃取物

2、微波萃取时间对萃取回收率的影响

微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和加热功率有 关。一般情况下，萃取时间在10〜15111丨!1内。有控温附件的 微波制样设备可自动调节加热功率的大小，以保证所需的萃 取温度。在萃取过程中，一般加热开始1〜2111丨11即可达到所 要求的萃取温度。

3，溶剂对萃取回收率的影响

由于微波加热的介质是能较强吸收微波的物质，而非极 性物质不吸收微波能，如环己烷、戊烷等溶剂。为了快速进 行加热萃取，用非极性溶剂时要加入一定比例的极性溶剂。

4^样品杯材料吸附及记忆效应的干扰 用有机物材料做容器对被萃取的有机氣农药或有机化合 物从理论上讲具有亲合力，容易吸附或存在吸附污染。但实

验表明，无论是新样品杯还是用过的样品杯，对回收率的测 定没有干扰

5^微波萃取与其他方法的比较 由表5-11中三种萃取农残的方法比较可见，微波萃取法 的精密度不仅比超声波法和80X64法好，而且回收率也高。 综合微波萃取技术的特点可以预见，微波萃取技术是一项很 有发展前途的技术。