微波浸提法测定果品中的总酸度
水果既是可直接食用的商品,也是食品工业中的大宗物料。在果品加工中,有许多重要的理化指标需要掌握,总酸度是其中之一。
果品中的总酸度是指未离解和巳离解的酸的总浓度,总 酸度的含量随果品的生育期和贮藏的阶段不同,有着很大的 变化,它直接影响着果品的味道、颜色、稳定性和质量的好 坏,是鉴定水果品质的一项重要指标。由于酸在维持人体的 酸碱平衡方面起着显著的作用,所以,它亦直接影响着果品 的营养价值。因此,果品中的总酸度是食品检测分析中常做 的项目之一。测定果品中总酸度的标准分析方法是将样品在 常压下、水浴中浸提30“!!,不但操作复杂费事,且一次只能 处理数个样品,耗时长,测定效率低。利用微波加热、压力 浸提使样品在很短的时间内得以较完全的浸提,5爪4内可一 次性完成20个样品的浸提工作,大大简化了操作步骤,提高 了分析速度,其尺50^^3“,分析结果较为可靠。
(一)实验方法
将试样去皮、核后放入植物碎粉机中研碎,准确称取质 量为爪的试样于聚四氟乙烯釜中,加水至V ?密封置于微波 炉内转盘上,微波加热浸提后取出,稍冷,物料转入1001111容 量瓶中加水至刻度,过滤,移取滤液50丨00^1于锥形瓶中,加 入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色即为 终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(爪丨)
测苹果时以苹果酸表示,测葡萄时则以酒石酸表示。
(二)微波萃取规律 1.微波功率对测定结果的影响 微波功率的高低对测定结果有着较大的影响。当时间一 定时,功率越高,萃取的效率就越高,萃取就越完全。.但是 如果超过一定限度,则会使萃取体系压力升高到冲开容器安 全阀的程度,溶液溅出,导致误差。所以,功率是一个重要 的、首先要确定的操作参数。
低档 中档 中高档 离挡 功串
微波功率对萃取率的影响 (以标准法测定为萃取完全图中每个点均为6次猁定的平值,以中高挡功率微波浸提5仍丨II可浸提 完全,可以确定本分析方法的浸提操作中,使用的微波功率 在600士 10从为宜。
2.微波作用时间对测定结果的影响
微波萃取时间对萃取率的影响,可以看出,微波辐射401丨11可萃取完全。所以,确定本 分析方法的萃取时间在510丨II 土 23为宜。
3,萃取液体积对测定结果的影响
从前面基础知识的介绍中我们已经知道,密封容器中溶 液的体积会‘对微波加热时容器中的压力产生影响。
萃取液体积太多,萃取时釜内压力太大,会超出承受能 力,溶液溅失;萃取液体积太少,会使萃取不太完全。所以, 在确定了样品量(…^)、功率、时间后,还应确定浸提液体 积。结果发现,当萃取液为40〜601111时,结果较为理想,所 以,本分析操作中用501X1丨萃取为宜。
4.试样的测定结果及检验
对所取试样分别用微波萃取和标准方法进行了比较测 定。将结果做?'一检验及I一检验,均没 有明显差异,故对该法的精密度和准确度均较为满意。
当微波功率一定时,微波作用时间的长短决定着萃取的 完全与否,影响着结果的准确度。可以将微波输入功率确定 (如600^0来确定合理的萃取时间
(三)注意问题
①试样碎块应均匀一致,不应有颗粒状试样,否则,结 果的平行性不好。
②由于微波有热点效应,平行测定时,炉盘中心不要放 样品,样品应围绕中心均匀放置。微波炉内可一次性放置20 个样品,当样品数少于10个时,炉盘中心应放置150〜2001111 水,以缓冲微波能。
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